HJ 811-2016 水质 总硒的测定 3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法（发布稿）（2016-10-1实施）
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0.23 |
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8 |
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日期： |
2016-9-14 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 811-2016,水质 总硒的测定,3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法,Water quality―Determination of total selenium,―3,3′-Diaminobenzidine spectrophotometric method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-07-26发布 2016-10-01实施,环 境 保 护 部,发 布,i,目 次,前 言 . II,1 适用范围 .. 1,2 规范性引用文件 .. 1,3 术语和定义 . 1,4 方法原理 .. 1,5 干扰和消除 . 1,6 试剂和材料 . 1,7 仪器和设备 . 3,8 样品 . 3,9 分析步骤 .. 3,10 结果计算与表示 .. 4,11 精密度和准确度 .. 5,12 质量保证和质量控制 . 5,13 废物处理 .. 5,ii,前 言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总硒的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：兰州市环境监测站,本标准验证单位：甘肃省环境监测中心站、成都市环境监测中心站、金昌市环境监测站、中国石油集团公司兰州公司检验中心、白银市环境监测站和兰州大学分析测试中心,本标准环境保护部2016年7月26日批准,本标准自2016年10月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质 总硒的测定 3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法,警告：硝酸和高氯酸具有强腐蚀性和强氧化性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有样品的消解过程应在通风橱内操作。甲苯和3,3＇-二氨基联苯胺属有毒试剂，实验中产生的废液应收集处理,1 适用范围,本标准规定了测定水中总硒的3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总硒的测定,当取样体积为200 ml，使用30 mm比色皿时，本标准的方法检出限为2.0 μg/L，测定下限为8.0 μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1 总硒（Total selenium）,样品经消解后测得的硒，即样品中有机硒和无机硒的总和,4 方法原理,经混合酸消解后，样品中的总硒被盐酸羟胺全部还原至四价，在酸性条件下与显色剂3,3＇-二氨基联苯胺（3,3＇-Diaminobenzidine）产生络合反应生成黄色化合物，经甲苯萃取后在420 nm波长处测量吸光度。在一定浓度范围内，总硒的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。化学反应方程式如下：,5 干扰和消除,水中常见离子一般不会干扰本方法总硒的测定。铁离子浓度大于50 mg/L时会产生干扰，可用乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）混合试剂掩蔽或消除干扰,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,6.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯,2,6.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 6.3 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67 g/ml，优级纯,6.4 甲苯：ρ（C7H8）=0.87 g/ml，农残级。 6.5 氨水：ρ（NH3H2O）=0.91 g/ml，优级纯,6.6 氢氧化钠（NaOH）。 6.7 乙二胺四乙酸二钠二水合物（C10H18N2Na2O10）,6.8 盐酸羟胺（NH2OHHCl）,6.9 甲酚红（C21H18O5S）,6.10 硒粉（粒）：质量分数≥99.9%。 6.11 3,3＇-二氨基联苯胺四盐酸盐（C12H14N44HCl），优级纯,6.12 盐酸溶液：1+4（v/v）,用盐酸（6.1）配制,6.13 盐酸溶液：c = 0.1 mol/L,用盐酸（6.1）配制,6.14 硝酸溶液：1+1（v/v）,用硝酸（6.2）配制,6.15 硝酸-高氯酸溶液,用等体积硝酸（6.2）和高氯酸（6.3）混合配制,6.16 氢氧化钠溶液：ρ=100 g/L,称取50 g氢氧化钠（6.6）溶于适量水中，待冷却后，稀释至500 ml,6.17 甲酚红溶液：ρ=0.2 g/L,称取20.0 mg甲酚红（6.9）溶于适量水中，加入1滴氨水（6.5），溶解后转移至100 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀,6.18 乙二胺四乙酸二钠混合试液贮备液,称取10.0 g乙二胺四乙酸二钠二水合物（6.7）溶于适量水中，加热溶解，冷却后加入10 ml甲酚红溶液（6.17），用水定容至200 ml，摇匀。贮于塑料瓶中，于4℃以下冷藏、密封可保存半年,6.19 乙二胺四乙酸二钠混合试液使用液,将乙二胺四乙酸二钠混合试液贮备液（6.18）用水稀释10倍即为使用液，临用现配,6.20 盐酸羟胺溶液：ρ=20 g/L,称取2.0 g盐酸羟胺（6.8），溶于适量水中，用水定容至100 ml，临用现配,6.21 3,3＇-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液：ρ=5 g/L,称取0.5 g 3,3＇-二氨基联苯胺四盐酸盐（6.11）溶于适量水中，用水定容至100 ml。该溶液易变质，应临用现配,6.22 硒标准贮备液：ρ=100 m……
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